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三氟乙酸(TFA) - 盐酸含量的测定和水分的测定
来源: KEM China   发布时间: 2019-09-09 08:09   94 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 5279-2017 三氟乙酸(TFA) - 盐酸含量的测定和水分的测定


HG/T 5279-2017 三氟乙酸(TFA)

范围
本标准规定了三氟乙酸(简称为TFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)为原料,经三氧化硫(SO3)氧化水解后,制而得的三氟乙酸(TFA)。
分子式: C2HF3O2
结构式: CF3COOH
相对分子质量: 114.02(按2016年国际相对原子质量)

要求
外观: 透明液体,无可见杂质。
三氟乙酸(TFA)技术指标应符合表1的规定。


试验方法
盐酸含量的测定
方法提要
用电位滴定法,用硝酸银标准滴定溶液滴定,电位值的突跃点作为滴定终点,根据标准滴定溶液消耗体积计算试样中盐酸(以HCl计)的含量。

试剂
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.02mol/L。
乙醇: 95%。
百里酚蓝指示液: 1g/L。
氢氧化钠溶液: 400g/L。

仪器
全自动电位滴定仪(配有复合银环智能电极)。
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分析步骤
称取3g~5g试样(精确至0.0001g),置于盛有5mL蒸馏水的100mL滴定杯中,加入2滴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调节试液的酸度至试液恰呈黄色,然后加入30mL乙醇,剧烈搅拌2min后,再用电位滴定仪测定,记录消起硝酸银标准滴定溶液的体积数为V2

结果计算
盐酸的质盐分数ω4,按公式(4)计算:

式中:
c2 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔/升(mol/L);
V2一一测定试样时所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M2一一盐酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCl)=36.45];
m2一一试料的质量的数值,单位为克(g);
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。

水分的测定
按 GB/T 6324.8 的规定进行。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·betway必威官网手机版下载库仑电量法
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。


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