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色酚AS-D - 色酚AS-D含量的测定(化学分析方法)
来源: KEM China   发布时间: 2019-10-06 08:01   93 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 2668-2006 色酚AS-D - 色酚AS-D含量的测定(化学分析方法测定色酚AS-D含量)


HG/T 2668-2006 色酚AS-D

范围
本标准规定了色酚AS-D的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于色酚AS-D的产品质量检验。该产品主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。
结构式:

分子式: C18H15O2N
相对分子质量: 277.28(按2001年国际相对原子质量)

要求
色酚AS-D的质量应符合表1的规定。


采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采祥数应符合 GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明: 产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。

试验方法
色酚AS-D含量的测定
根据需要,可选择化学分析方法和高效液相色谱分析方法。化学分析方法为仲裁方法。

化学分析方法测定色酚AS-D含量
方法提要
色酚AS-D系弱酸性化合物,在乙醇存在下,用过量的碱将其溶解,用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,滴定游离碱及总碱量,即可测出色酚AS- D的含量。

试剂和溶液
a) 无水乙醇。
b) 盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
c) 氢氧化钠溶液: 100g/L。

仪器设备
a) 电位滴定仪(或酸度计): 测量范围0~14pH;电表最小分格0.1pH,精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃电极。
c) 甘汞电极;仪器按图1安装。


分析步骤
称取色酚AS-D试样约0.75g(精确至0.0002g),置于玻璃滴定杯中。加入10mL无水乙醇,放入电池搅拌棒,盖上塞子,开动磁力搅拌器,使色酚AS-D充分润湿。然后加入约1.1mL氢氧化钠溶液(加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准滴定溶液浓度具体调整,使在测定游离碱时盐酸标准滴定溶液消耗量在5mL以下为宜),盖上塞子,继续搅拌至样品全部溶解,按图1装好仪器,用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,在距游离碱滴定终点前1个多pH值(约pH13),分次逐滴加入盐酸标准滴定溶液,每次滴入约0.1mL,同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数,当邻近两次pH值之差数达到最大时,即为游离碱滴定终点,记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V1 继续滴定,当滴定至pH约为9时(即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值),分次滴入盐酸标准滴定溶液,每次一滴,同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数,当邻近两次pH值之差数达到最大时,即为总碱滴定终点(约pH7.7),记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V2
空白试验: 在另一玻璃滴定杯中,加入10mL无水乙醇、1.1mL氢氧化钠溶液,按图1装好仪器,当滴定至pH值11时,分别滴入盐酸标准滴定溶液,每次加1滴,记下pH值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数,在pH8.7和pH5.7附近各有一个突跃,两个突跃处盐酸标准滴定溶液之差数∆V,即为空白值。

结果计算
含量以色酚AS-D的质量分数W1 计,数值以(%)表示,按式(1)计算:

式中:
c  一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一滴定游离碱时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2一一滴定总碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V一一空白试验时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一色酚AS-D的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=277.28);
m 一一色酚AS-D试样的质量数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。


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