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氟代碳酸乙烯酯 - 水分的测定、游离氯的测定、游离酸的测定
来源: KEM China   发布时间: 2020-05-25 08:33   114 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯 - 水分的测定、游离氯的测定、游离酸的测定


HG/T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

范围
本标准规定了氟代碳酸乙烯酯的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙烯酯。本产品主要用于动力型锂离子电池电解液的溶剂。
分子式: C3H3FO3
结构式:

相对分子质量: 106.05(按2011年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。
氟代碳酸乙烯酯的指标应符合表1的规定。


试验方法
水分的测定
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:

参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,通过测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 与卡尔·betway必威官网手机版下载库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。

仪器
卡尔·betway必威官网手机版下载库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μg H2O,±5μg;大于1000μg H2O,0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
注射器: 5mL。

分析步骤
加入电解液,按仪器说明书调节仪器,当仪器进入工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用干燥的注射器称量,用减量法取1g~2g试样,精确至0.1mg。注入水分测定仪的滴定池中。待反应完毕后直接读取水的质量数值。

结果计算
水的质量分数ω2,数值以mg/kg表示,按公式(2)计算:

式中:
m1一一读取的水的质量的数值,单位为微克(μg);
一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

游离氯(以Cl计)的测定
方法提要
以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试佯中的氯离子,按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算试样中氯离子的含量。

仪器
自动电位滴定仪: 符合 GB/T 9725 的规定。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
电极: 复合银帽电极。

试剂
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸银乙醇标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.001mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液,标定其浓度的准确数值。临用前,用无水乙醇准确稀释100倍。

分析步骤
称取试样20g,精确至0.1mg。加入硝酸溶液0.2mL、丙酮60mL,放入转子进行搅拌。以银电极作为指示电极,用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行滴定,按照电位的突跃点判定其滴定终点。
在测定的同时,按与测定试样相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
游离氯(以Cl计)的质量分数ω3,数值以mg/kg表示,按公式(3)计算:

式中:
V2一一试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一空白试验消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一硝酸银-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m 一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

游离酸的测定
方法提要
在4°C以下的水中,以pH电极为指示电极,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水中游离的酸,按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算出试样中的酸值(结果以HF计)。

仪器
自动电位滴定仪: 符合 GB/T 9725 的规定。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
电极: 复合pH电极。

试剂
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,标定其浓度的准确数值。在临用前,用煮沸冷却后的水准确稀10倍。

分析步骤
于100mL烧杯中加入4°C以下的水60mL。采用减量法称取5g左右试样,精确至0.1mg。边搅拌边缓缓注入烧杯中。以复合pH电极作为指示电极,用氢氧化钠标准滴定溶进行滴定,根据电位的突跃点判定其滴定终点。
在测定的同时,按与试样测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
游离酸(以HF计)的质量分数ω4数值以mg/kg表示,按公式(4)计算:

式中:
V2一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一HF的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01);
m 一一试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。


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