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焊剂化学分析方法 第2部分: 氧化锰含量测定 - 电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2020-05-26 08:29   103 次浏览   大小:  16px  14px  12px
JB/T 7948.2-2017 焊剂化学分析方法 第2部分: 氧化锰含量测定 - 电位滴定法


JB/T 7948.2-2017 焊剂化学分析方法 第2部分: 氧化锰含量测定

范围
JB/T 7948 的本部分规定了焊剂中氧化锰含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。
本部分的方法一和方法三适用于焊剂中质量分数为2.00%~50.0%的氧化锰含量的测定,方法二适用于焊剂中质量分数为0.50%~10.00%的氧化锰含量的测定。

总则
除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水,且应符合 GB/T 6682 的规定。
所用仪器均应在检定周期内,性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806 规定的A级,具体使用方法应符合 GB/T 12810 的规定。

方法一: 电位滴定法
原理
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中,在有焦磷酸钠存在时,被高锰酸钾溶液氧化至三价,在等当点发生电位突跃,表明反应结束。借以测得氧化锰的质量分数。

试剂
碳酸钾钠。
焦硫酸钾。
盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
高氯酸(ρ=1.67g/mL),优级纯。
氢氟酸(质量分数为40%),优级纯。
乙醇(质量分数为99.5%)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+1): 在20°C用硼酸饱和。
盐酸(5+95): 使用时加热至70°C~80°C。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
焦磷酸钠溶液: 称取70g焦磷酸钠(Na2P2O7•10H2O),溶于适量水中,用水稀释至1000mL,混匀。
亚硝酸钠溶液(质量分数为2%)。
动物胶溶液: 称取1g动物胶溶于100mL沸水中。
锰标准溶液: 称取0.5000g金属锰(质量分数为99.99%)置于250mL锥形杯中,加入10mL盐酸,加热溶解,冷却。移入500mL容量瓶中,加入40mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。该溶液1mL含1.0mg锰。
注: 允许使用有证系列国家标准物质(溶液)。
高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.02mol/L]:
a) 配制: 称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中,加入适量蒸馏水加热溶解后倒入洁净的1000mL棕色试剂瓶,用水稀释至1000mL,摇匀,塞好,静止7天~10天后,将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回原试剂瓶,摇匀。
b) 标定: 移取三份10.00mL锰标准溶液,分别置于300mL带刻度的烧杯中,加入100mL水及100mL焦磷酸钠溶液,滴加3滴中性红溶液,用氨水中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。
按公式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。

式中:
c1一一标定后高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L);
54.938一一锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V1一一滴定锰标准溶液时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的平均体积(若极差超过0.10mL,应重新标定),单位为毫升(mL)。
中性红溶液: 称取0.1g中性红溶于60mL乙醇中,加入40mL水,摇匀。

仪器
分析天平: 精确至0.1mg。
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。
电极: 阴极为铂电极;阳极为甘汞电极。

试样
试样应通过200穆筛网,预先在105°C~110°C烘1h,置于干燥器中冷却至室温。

分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。
试料
称取0.5g试样,精确至0.1mg。
测定
将试料置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中,混匀,覆盖2g碳酸钾钠,盖上干锅盖。移入1000°C±20°C高温炉中熔融30min。取出,冷却。对于能用酸分解的试料,参照附录A的规定处理。
用滤纸擦净坩埚外壁,置于300mL烧杯中,盖上表皿,加入50mL盐酸,加热,待熔块溶解后,用水洗净并取出坩埚。
将溶液加热蒸发至析出盐类,加入10mL动物胶溶液及40mL水,搅拌3min~5min,置于低温(约50°C)处保温10min。取下,用中速定量滤纸过滤,用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6次~8次,再用热水洗涤沉淀4次或5次。滤液保存(主液)。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中,烘干、灰化后,移入1000°C±20°C高温炉中灼烧15min,取出,冷却。加少量水湿润沉淀,滴加5滴~10滴硫酸,加入5mL~8mL氢氟酸,加热至白烟冒尽。移入1000°C±20°C高温炉中灼烧5min。取出,冷却。
向坩埚中加入1g~2g焦硫酸钾,盖上坩埚盖,置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解,取下,冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净,置于150mL烧杯中,加入5mL~10mL盐酸,加热至熔块溶解,用水洗净并取出坩埚,冷却。将此溶液与主液合井,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。
移取25.00mL溶液置于盛有100mL焦磷酸钠溶液的300mL带刻度烧杯中,滴加3滴中性红溶液,用氨水中和至溶液由红色变为深茶色,用水稀释至250mL。将烧杯置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。

分析结果的计算
氧化锰含量(质量分数)以w(MnO)计,数值以%表示,按公式(2)计算。

式中:
c1一一标定后高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2一一滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
54.938一一锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1.291一一锰换算为氧化锰的换算因数;
m0一一移取试液相当于试样的质量,单位为克(g)。
计算结果精确到小数点后第二位。

允许差
实验室之间分析结果的差值应不大予表1所列允许差。用标准试样校验时,分析结果与标准试样的标准值之差,应不大于表1所列允许差的二分之一。



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